作者:骆玉琴,王卢燕,张昌朋,何红梅,王祥云,赵学平,蒋金花*
摘要:建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中ipfentrifluconazole残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、PSA、GCB净化,滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.005~0.5 mg/L,方法线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限均为0.01 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,ipfentrifluconazole在5种果蔬中的平均添加回收率为84.0%~102.1%,相对标准偏差为2.1%~12.7%。该方法简单、灵敏、高效,可用于果蔬中ipfentrifluconazole残留检测。
关键词:QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;ipfentrifluconazole;果蔬;残留;检测
作者:董自艳,马晓英,宋玉华,章晨峰,王团结,刘茫茫
摘要:按照FDA和欧盟法规的农药种类、限度以及方法验证要求,采用改良的QuEChERS法结合液相色谱-串联质谱技术,建立川芎中54种农药残留检测方法。样品使用1%乙酸水溶液充分浸泡,经乙腈提取,Cleanert MSA-Q盐包盐析分层,QuEChERS净化,液相色谱-串联质谱检测,并采用过程校正标准曲线法进行定量。结果表明,54种农药线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99;在0.01、0.05和0.1 mg/kg加标水平下,加标回收率为92.5%~105.5%,日内精密度为0.4%~6.6%,日间精密度为1.0%~11.7%。方法操作简单、快速、准确,适用于川芎中多农药残留的高通量检测。
关键词:国际法规;QuEChERS;液相色谱-串联质谱;川芎;农药残留;检测
作者:沈丹丹,杜功名,叶剑,沈鹏,查欣欣,王洪雷*
摘要:建立超高效液相色谱-串联质谱检测水稻中咪鲜胺残留总量的方法。水稻糙米、稻壳、秸秆样品采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,高温条件下盐酸吡啶催化生成2,4,6-三氯苯酚,经XR-ODSⅢ C18超高效液相色谱柱分离,基质外标法定量。试验结果表明,在添加水平为0.05~5 mg/kg时,咪鲜胺的添加回收率为70%~84%,相对标准偏差为0~4.6%。方法的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。方法操作简便、精确、高效,适用于水稻样品中咪鲜胺农药残留的快速筛查和定量检测。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;咪鲜胺;2,4,6-三氯苯酚;水稻;残留
作者:付少华,屈文,黎炎梅,卢昊*
摘要:对4%双唑草腈悬浮剂进行了施用人员初级健康风险评估。分别在直播田和移栽田2种不同工作场景下,评价了4%双唑草腈悬浮剂对施用人员在配药和施药过程中的综合风险系数。试验结果表明:在较差防护及中等防护下,2种工作场景的综合风险系数RQ为2.946 7~6.665 9,风险超出可接受范围;而在较好防护下,2种不同工作场景的综合风险系数RQ均小于1,风险可控。
关键词:双唑草腈;施用人员;健康风险;风险评估